8月27日,國(guó)家藥典委官網發布關于《中國(guó)藥典》2015年(nián)版四部《2341 農藥殘留量測定法第五法 藥材及飲片(植物類)中禁用農藥多殘留測定法 》和(hé)《0212藥材和(hé)飲片檢定通則》公示稿。
公示稿發布後,多位藥檢所和(hé)企業老師電話咨詢島津公司了解公示稿中檢測項目、檢測方法、限量要求、方法調整範圍、應對方案等。面對客戶需求,島津積極反饋,提供标準公示稿解讀和(hé)符合标準要求的(de)整體應對方案,助力廣大用戶從容應對新标準。
标準公示稿解讀
檢測方法及項目限量要求
《0212藥材和(hé)飲片檢定通則》規定藥材及飲片( 植物類)禁用農藥不得檢出,但在藥材種植過程中,因為(wèi)水源和(hé)土壤污染會存在禁用農藥檢出,通則要求檢出濃度不得過定量限,兩種方法檢出化合物數量及定量限要求如(rú)下:
1. 去(qù)除內(nèi)标,兩種方法共檢測53個化合物單體
2. LC-MS/MS測定30個化合物單體,GC-MS/MS測定33個化合物單體(去(qù)除內(nèi)标)
3. 10個化合物單體的(de)測定既可(kě)使用氣質聯用法,也可(kě)使用液質聯用法
33種禁用農藥殘留檢測方法及項目限量要求
方法調整範圍
結果判斷
1. 供試品色譜中檢出與對照品保留時間相同的(de)色譜峰
2. 在扣除背景後的(de)質譜圖中,所選擇的(de) 2 對監測離(lí)子(zǐ)對均出現
3. 供試品溶液的(de)監測離(lí)子(zǐ)對峰面積比與對照品溶液的(de)監測離(lí)子(zǐ)對峰面積比一(yī)緻(相對偏差不超過下列規定的(de)範圍),可(kě)判斷樣品中存在該農藥
解決方案
分析平台
分析方法包
島津面向廣大用戶提供氣質聯用法和(hé)液質聯用法分析方法包,包括色譜分析條件、色譜柱、質譜分析條件等,減少方法創建時間,提高(gāo)分析效率。
液質聯用法MRM數據包界面
島津GC-MS/MS測定禁用農殘及代謝物,可(kě)便捷創建MRM方法。Smart Pesticides Database內(nèi)置了34個目标物(含內(nèi)标)特征離(lí)子(zǐ)對及在不同色譜柱上的(de)保留指數,結合保留時間自(zì)動調整功能(AART),在無标準品情況下,自(zì)動生成34個目标物(含內(nèi)标)的(de)MRM分析方法。
島津Smart Pesticides Database界面
LabSolutions Insight 軟件
1.自(zì)動計算每個化合物的(de)定性定量離(lí)子(zǐ)對峰面積比(也可(kě)選擇峰高(gāo)計算)
2.自(zì)動匹配不确定度範圍(通則要求相對偏差範圍)
3.自(zì)動匹配待測成分離(lí)子(zǐ)豐度識别範圍
4.隻需設置一(yī)次相對豐度比允許偏差範圍即可(kě),極大提升使用體驗
LabSolutions Insight 軟件 離(lí)子(zǐ)對峰面積比設置界面
标準品
混合對照品濃度參照藥典标準,可(kě)供多次稀釋使用。
注:混合對照品參照藥典标準,可(kě)供多次稀釋使用(标準品稀釋1000倍為(wèi)通則定量限)
前處理(lǐ)方法包
色譜柱
應用實例
GC-MS/MS法測定菊花中禁用農藥殘留量
GCMS-TQ8050NX測定農藥混标溶液(含內(nèi)标)總離(lí)子(zǐ)流圖 (0.02-0.1 mg/L)
菊花基質中禁用農藥混标靈敏度
菊花基質農藥混标濃度約為(wèi)通則0212規定各農藥定量限的(de)1/10或更低(dī),各化合物信噪比均大于10以上,表明方法定量限至少低(dī)于通則定量限要求10倍以上,島津建立的(de)氣質聯用分析方案可(kě)以滿足中藥材禁用農藥殘留量的(de)測定要求。
LC-MS/MS法測定麥冬中禁用農藥殘留量
LCMS-8045測定禁用農藥混标溶液(30個化合物)總離(lí)子(zǐ)流圖 (1 μg/L)
麥冬基質中禁用農藥方法檢出限
在開發麥冬基質中禁用農藥殘留檢測方案中,島津使用了Shim-pack Velox C18核殼柱,方法檢出限0.002~1.846μg/kg,遠低(dī)于通則定量限,滿足禁用農藥檢測要求,建立的(de)液質聯用分析方案可(kě)以為(wèi)中藥材及飲片中禁用農藥殘留檢測提供參考。
島津應對方案特點
1. 一(yī)站式解決方案
标準品+前處理(lǐ)方法包+色譜柱耗材+分析儀器+軟件
2. 方案全面
方案覆蓋2341 第五法中氣質聯用法和(hé)液質聯用法共33種禁用農藥53個化合物單體
3. 優異的(de)靈敏度
氣質和(hé)液質聯用方法檢出限均低(dī)于通則定量限要求10倍以上
4. 便捷易用
分析方法包可(kě)供用戶直接使用,減少檢測人員的(de)分析時間